哈希氨氮试剂分析水质的预处理方法

　　水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响哈希氨氮试剂对水质的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业污水，则用蒸馏法消除干扰。
　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而玷污。
　　1.絮凝沉淀法原理：
　　加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
　　用量桶量取100ml水样，倒入200ml烧杯中，加入1ml%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
　　2.哈希氨氮试剂检测预处理的蒸馏法原理：
　　调节水样的pH使在6.0～7.0的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。
　　蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
　　分取250ml水样，移入烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接球和冷凝，导下端插入吸收液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
　　以50ml硼酸溶液为吸收液，采用纳氏比色法进行测定。
　　注意：
　　·蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不*。
　　·防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于烧瓶中。
　　·水样如有余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。