实验室使用重铬酸钾法测定COD的步骤

一、重铬酸钾法检测COD的原理

COD检测是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器

1、500ml全玻璃回流装置

2、加热装置（电炉）

3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等

三、测定步骤

1、取20ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20ml）置于250ml磨口的回流锥形瓶中

2、加入约0.4g硫酸汞

3、准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管

4、从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，

5、轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。

6、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴点终点不明显。

7、溶液再度冷却后，加3滴 试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

8、测定水样的同时，取20ml的重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

用重铬酸钾法测定COD有利有弊，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。但是加热消解时间要2小时，还要准备一系列配套的实验器械，实验过程中需要接触浓硫酸等危险化学品，产生的废液较多也需要处理后才可排放，不然容易造成二次污染，耗时、耗能、操作繁琐。

重铬酸钾法发达国家用作比对方法，日常检测不再使用，改用比色法作为日常检测方法，像迪特西Lab Ⅱ ®预制试剂比色法，与重铬酸钾法法律地位相同，165℃消解20min即可检测，数据准确，劳动强度大为减低，工作环境改善，不需要配制任何试剂，便利性好太多，省人省事。