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涨知识|水样消解基本知识与仪器选择

更新时间:2021-04-28    点击次数:5324

水样在着手进行分析检验以前,有时还需要作一定的预处理。大部分天然水和各种污水、废水常会含有不同数量的固体物质,从而使水质浑浊。这些固体物质可能是无机物,也可能是有机物,如砂石矿粒、铝硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、氧化铁水化物以及各种微生物和动植物残体等等。在测定金属等无机物的指标时,如果水样中含有有机物时,需先经消解处理。

水样消解的作用:

1.破坏有机物

2.溶解悬浮物

3.将待测元素转化为单一高价态

水样消解的要求:

1.透明、澄清、无沉淀

2.不引入待测组分和干扰组分

3.不损失待测组分

常用的消解方法:

(一)湿式消解法

湿式消解法是指利用各种酸或碱进行消解

①硝酸消解法

适用水样:较清洁水样

②硝酸-高氯酸消解法

适用水样:含难氧化有机物的水样

注:高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。

③硝酸-硫酸消解法

不适用水样:易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。

注:硫酸沸点高,可提高消解温度和消解效果。

④硫酸-磷酸消解法

适用水样:含Fe3+等离子的水样

注:硫酸氧化性较强,磷酸能与Fe3+等金属离子络合,二者结合消解水样,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。

⑤硫酸-高锰酸钾消解法

适用:消解测定汞的水样

注:过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。

⑥多元消解法

指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。

如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。

⑦碱分解法

适用:当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时,可改用碱分解法。

即:NaOH+H2O2NH3H2O+H2O2

(二)干灰化法(干式分解法、高温分解法)

过程:水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3(或HCL)溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。

不适用:处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。

 消解仪器:

示例:迪特西TX1609/1616智能消解器

TX1609/1616智能消解器是迪特西自主研发生产的新系列产品。是专用于液态样品加热消解的智能处理设备,可在不超过200摄氏度的范围内,快速地对液态样品进行加热,并对温度实施精确控制。适用于水质化学需氧量(COD)、氮、磷、重金属等参数的检测,也广泛应用于医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的实验前处理。

功能特点:

1.快速升温、精确控制:5-10分钟即可达到预先设定的目标温度,温度精度0.1

2.可设置和存储99种加热程序,并显示温度变化的监控曲线,放心掌握工作状况

3.微回流消解功能:采用主动风冷技术控制消解管下部和上部的温度,形成温度梯度,在消解管内形成微回流,提高消解过程中反应物和产物的均匀性,有效减小消解误差

4.消解管防漏液功能:采用主动风冷技术,可有效减少消解管漏液的发生

5.具有智能超温保护和物理超温断电功能,安全可靠

6.可预约开机、自动预热、自动降温、自定义加热温度和加热时间,满足灵活的工作要求

 技术参数:

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