水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中规定:当CODCr≤50mg/L时,应选用0.025mol/L的重铬酸钾标准溶液进行测定;当CODCr>50mg/L时,应选用0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液进行测定。
实际监测工作中,应当首先粗略判断样品中CODCr浓度范围,然后选择合适浓度的重铬酸钾标准溶液进行测定。此外,还应当检查空白试验测定值是否异常以及样品中是否存在氯离子干扰等。
可参考如下方法粗略判断未知水样中CODCr浓度范围:
首先假设样品CODCr≤50mg/L,取10.0ml水样,加入重铬酸钾标准溶液(0.025mol/L)、硫酸亚铁铵标准溶液(≈0.005mol/L)及其他相应试剂,摇匀后加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。若呈蓝绿色,说明样品CODCr>50mg/L,应按照标准规定使用0.25mol/L的重铬酸钾溶液。对于污染严重的样品,也可通过上述方法粗略判断应当稀释的倍数。
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